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本标准规定了工业用一异丙醇胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以环氧丙烷与液氨反应经精馏制得的工业用一异丙醇胺(含同分异构体)。
分子式:C₃H₉ON
化学式:[CH₃CH(OH)CH。]NH₂
相对分子质量:75.11(按2007年国际相对原子质量)
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GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位——铂-钴色号)
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723—1999,idt ISO 3165:1976)
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)(GB/T
6283—2008,
ISO 760:1978,NEQ)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3.2 工业用一异丙醇胺应符合表1所示的技术要求。
表 1 技术要求
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试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
GB/T 27566—2011
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
在具塞比色管中加入适量实验室样品,在日光或日光灯下目测。
4.4 一异丙醇胺含量和(二异丙醇胺+三异丙醇胺)含量的测定
用气相色谱法,在选定的工作条件下,用乙醇溶解的样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分
得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。根据校正面积归一化法计算出待测组分的质量分数。
4.4.2.1 无水乙醇;
4.4.2.2
氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化;
4.4.2.3
氮气:体积分数不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化;
4.4.2.4 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.4.3.1
气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722
中的有关规定。
线性范围符合分析要求。
4.4.3.2 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。
4.4.3.3 进样器:微量注射器,1μL。
推荐的典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图及各组分相对保留值见附录
A 图 A.1
和表 A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表 2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
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15 m×0.53 mm×1.0μm |
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GB/T 27566—2011
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析。
取 2 5mL 样品,加25mL
无水乙醇,混合均匀,用进样器进样分析,用色谱数据处理机或色谱工作
站进行数据处理。在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除。
各组分的质量分数 w;, 数值以%表示,分别按式(1)计算:
style="width:3.93333in;height:0.65318in" /> (1)
式 中 :
A,— 被测组分i 的峰面积,单位为平方毫米(mm²);
f,—- 被测组分 i 的相对质量校正因子,未知物的相对质量校正因子以1
.00计;
W水 按4 .5测得的样品中水的质量分数,%。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值,
一异丙醇胺含量
为不大于0 . 3%;杂质含量为不大于其算术平均值的30%。
按 GB/T 6283 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个算术
平 均 值 的 5 % 。
按 GB/T 3143 的规定进行。
5.1
第3章要求中的外观及表1中的所有项目均为出厂检验项目,应逐批进行检验。
5.2 工业用 一
异丙醇胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本
标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、
净含量、产品质量检验结果或检验结论和本标准编号等。
5.3 工业用 一异丙醇胺以每 一贮罐为 一批。
5.4 采 样 按GB/T3723 、GB/T6678 和 GB/T6680
的规定进行。所采样品总量不得少于1L 。 将样品
充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、
采样日期和采样者姓名, 一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。
5.5 检验结果的判定按GB/T8170 中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有
一 项指标不符合本
标准的要求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检
验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,整批产品为不合格。
工业用一异丙醇胺产品包装容器上应涂有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、
GB/T 27566—2011
本标准编号、商标、批号、净含量。
工业用一异丙醇胺用清洁、干燥的塑料桶或内喷塑铁桶包装,桶口应加密封圈。或采用供需双方商
定并符合安全要求的包装。
工业用一异丙醇胺在运输过程中应防漏、防火、防潮。
工业用一异丙醇胺在贮存过程中应防漏、防火、防潮,并应符合危险化学品的贮存规定。
一异丙醇胺是可燃液体,在火焰中释放出刺激性或有毒烟雾(或气体)。与强氧化剂发生反应。该
物质腐蚀眼睛、皮肤和呼吸道。吸入蒸气可能引起肺气肿。
一异丙醇胺泄漏时应尽量将泄漏液收集在可密闭容器中。用砂土或惰性吸附剂吸收泄漏液体,并
转移至安全场所。
一异丙醇胺着火时,应用干粉、雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳灭火。个人防护用具:
全套防护服,包括自给式呼吸器。
应避免一异丙醇胺与皮肤接触,如果接触,先用大量水冲洗,然后脱去污染的衣服,再次冲洗,给予
医疗处理;如果溅到眼睛里,应先用大量清水冲洗几分钟,然后就医;如吸入,应到新鲜空气处休息,半直
立体位,必要时进行人工呼吸,给予医疗处理;如食入,应漱口,不要催吐,给予医疗处理。
GB/T 27566—2011
(规范性附录)
一异丙醇胺含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值
A.1 一异丙醇胺含量测定的典型色谱图
一异丙醇胺含量测定的典型色谱图见图 A.1。
style="width:11.47998in;height:5.42652in" />
2、 异丙醇胺(含同分异构体);
6、7、8、9、10——三异丙醇胺(含同分异构体); 11——未知物。
图 A.1 一 异丙醇胺含量测定的典型色谱图
A.2 各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
表 A.1 各组分相对保留值
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GB/T 27566—2011
表 A.1 ( 续 )
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